一种清爽控油组合物及其制备工艺的制作方法

本发明涉及化妆品，具体为清爽控油组合物及其制备工艺。

背景技术：

1、长期以来，护肤品/化妆品市场一直被欧美国家的大品牌所主导，受到众多消费者的追捧，一般来说，白种人肤色较浅、对紫外线敏感、皮肤较薄、油脂分泌相对较少，因此欧美品牌的产品在研发和配方上往往基于其本土人群的肤质和需求进行设计，然而中国的幅员辽阔，气候多样，中国人的肌肤在油脂分泌、角质层厚度等方面也有其独特性。特别是对于处于南方湿热多雨气候的人群而言，夏天人体自身的新陈代谢加快，皮肤油脂分泌增多，过多的皮脂分布在皮肤表面，不仅会导致皮肤发亮、不良的外观和不舒服的触感，还容易吸附灰尘，积累下去，皮脂就会堵塞毛孔深层，造成角质粗厚，进而形成痤疮。

2、现有的解决方案有两种观点，一是使用清洁力较强的洁面产品、含酒精浓度高的收敛水或含有薄荷成分的爽肤水等，瞬间清爽收缩毛孔来控制油脂的分泌，然而这种方式不仅效果短暂，长期使用还会造成皮肤刺痛、脱皮和泛红的副作用而变成外油内干性肤质，另一种观点则是认为皮肤出油是由于人体皮肤干燥缺水，导致肌肤受损，人体自我修复和保护系统会分泌油脂来保护肌肤，所以脸部出油是皮肤发出的补水信号，必须及时为皮肤注入足够的水分，以保持水油的平衡；本质上还是通过补水的方法来解决出油问题，然而这种补水的方法对于健康的油性皮肤来说并不适用，反而可能因为过度补水而导致毛囊皮脂腺导管堵塞而产生痤疮。另外对于混合型皮肤而言，单一的控油类护肤品和补水类护肤品都不能满足他们的使用需求，因此，仍需开发一种可以控制多余油脂的产生，同时给予肌肤保湿滋润度，维持肌肤水油平衡的组合物。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种清爽控油组合物及其制备工艺，具有低刺激性、清爽控油和保湿的技术效果。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：一种清爽控油组合物，其特征在于，按重量份算，包括以下组分：葡萄籽提取物1～10份，积雪草提取物1～10份，甜茶提取物5～15份，虎杖提取物1～5份，白柳皮提取物1～5份，苹果酸三肽5～30份，乳化剂2～4份，保湿剂4～15份，抗氧化剂0.5～2份，10～20份丁二醇，50～100份纯净水，所述苹果酸三肽的分子结构如下：

3、

4、所述苹果酸三肽的制备方法包括以下步骤：

5、s1.将固态树脂置于多肽合成管内，对树脂进行预处理，取树脂容载量的4～5倍当量的fmoc-lys(boc)-oh、3～4倍当量的缩合剂和7～10倍当量的缚酸剂溶解于n,n-二甲基甲酰胺溶剂，先在室温下震荡，然后加入至多肽合成管内耦合，反应结束后用n,n-二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶剂洗涤树脂，得到fmoc-lys(boc)-or，r为树脂；

6、s2.使用10～20％哌啶的n,n-二甲基甲酰胺溶液脱去fmoc基团，加入树脂容载量2～3倍当量的fmoc-his(trt)-oh、3～4倍当量的缩合剂和7～10倍当量的缚酸剂的n,n-二甲基甲酰胺溶液耦合，反应结束后用n,n-二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶剂洗涤树脂，得到fmoc-his(trt)-lys(boc)-or；

7、s3.使用10～20％哌啶的n,n-二甲基甲酰胺溶液脱去fmoc基团，加入树脂容载量2～3倍当量的fmoc-gly-oh、3～4倍当量的缩合剂和7～10倍当量的缚酸剂的n,n-二甲基甲酰胺溶液耦合，反应结束后用n,n-二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶剂洗涤树脂，得到fmoc-gly-his(trt)-lys(boc)-or；

8、s4.使用10～20％哌啶的n,n-二甲基甲酰胺溶液脱去fmoc基团，加入树脂容载量2～3倍当量的2-(2,2-二甲基-5-氧代-1,3-二氧戊环-4-基)乙酸、3～4倍当量的缩合剂和7～10倍当量的缚酸剂的n,n-二甲基甲酰胺溶液耦合，反应结束后用n,n-二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶剂洗涤树脂，干燥后加入酸溶液震荡得到所述苹果酸三肽，苹果酸三肽进一步萃取、纯化和冷冻干燥得到苹果酸三肽冻干粉末。

9、所述树脂为rink amide mbha树脂，所述树脂的单位容载量为0.2～0.8mmol/g。

10、所述预处理为使用n,n-二甲基甲酰胺溶剂对多肽合成管的树脂进行浸润处理10～30分钟后用10～20％哌啶的n,n-二甲基甲酰胺溶液浸泡10～30分钟，再用n,n-二甲基甲酰胺和二氯甲烷充分洗涤树脂。

11、所述缩合剂为2-(1h-苯并三偶氮l-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯(tbtu，cas：125700-67-6)、苯并三氮唑-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸盐(hbtu，cas：94790-37-1)、n,n,n′,n′-四甲基-o-(7-氮杂苯并三唑-1-基)六氟磷酸脲(hatu，148893-10-1)的至少一种，所述缚酸剂为n,n-二异丙基乙胺(diea)、三乙胺(tea)的至少一种。

12、所述耦合的反应温度为20～35℃，时间为1～3小时。

13、所述步骤s4的酸溶液为体积比为(90～95)：(2.5～5)：(2.5～5)的三氟乙酸、3,6-二氧-1,8-辛二硫醇和水的混合溶液；所述震荡时间为1～2小时。

14、所述步骤s4的萃取为使用5～10℃的乙醚萃取得到粗品苹果酸三肽沉淀，然后经冷冻离心机离心后再经5～10℃的乙醚萃取，所述纯化和冷冻干燥为使用高效液相色谱进行纯化；所述高效液相色谱的流动相为含有0.1％三氟乙酸的水和乙腈；纯化后冷冻干燥得到苹果酸三肽粉末，用无水乙醇洗涤至少三次除去残余流动相，再次冷冻干燥后置于-20℃冰箱下保存。

15、所述2-(2,2-二甲基-5-氧代-1,3-二氧戊环-4-基)乙酸(cas：114458-03-6)可以来源于市购或者自制；优选的，所述2-(2,2-二甲基-5-氧代-1,3-二氧戊环-4-基)乙酸为自制，制备方法为：取1当量的苹果酸溶于n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，加入1.2～1.5当量的2,2-二甲氧基丙烷和3～5当量的对甲苯磺酸搅拌10～30分钟，加入1～2mol/l的naoh水溶液搅拌，萃取除去有机相，在90～100℃条件下蒸馏除去对甲苯磺酸，再滴加1～2mol/l的hcl水溶液和n,n-二甲基甲酰胺调节ph至2～3，萃取得到2-(2,2-二甲基-5-氧代-1,3-二氧戊环-4-基)乙酸的n,n-二甲基甲酰胺溶液。

16、小分子活性肽又称为寡肽或低聚肽，一般是由2～10个氨基酸组成，具有独特的生物活性，其相对分子质量小、组织穿透力强、溶解性好，稳定性高，易吸收的优点；其中ghk三肽作为一种内源性胶原三肽，最早发现于人体血浆，具有促进胶原蛋白合成、能够刺激胶原蛋白的产生，抗氧化和抗衰老的效果。苹果酸具有酸性，能够溶解和分解皮肤表面的油脂污垢，具有促进角质细胞新陈代谢，使肌肤更加光滑和有活力的作用；但苹果酸酸性较强，直接应用于皮肤容易造成皮肤刺激、过敏。本发明通过将苹果酸与2,2-二甲氧基丙烷先反应得到反应中间体对苹果酸的一端羧基进行保护或者直接使用2-(2,2-二甲基-5-氧代-1,3-二氧戊环-4-基)乙酸作为苹果酸的前驱体，使得苹果酸的另一端羧基可以与ghk的n-端定点连接而制得目标肽分子，所制得的苹果酸三肽一方面可以增强三肽的稳定性，使其更不易分解或变质，同时改善三肽的溶解性；另外苹果酸本身的酸性与三肽结合后大大减弱，将其应用于护肤品或者化妆品，可以在去除皮肤表面油酯的同时配合三肽的促进胶原蛋白合成、抗氧化和抗衰老的效果，使皮肤保持湿润状态，调节水油平衡，达到清爽控油的效果。

17、本发明在苹果酸三肽作为主要活性成分的基础上，还添加了葡萄籽提取物、甜茶提取物、积雪草提取物、虎杖提取物、白柳皮提取物等植物提取组分，其中葡萄籽提取物富含原花青素等抗氧化成分，能清除自由基，减缓皮肤衰老，保护皮肤免受氧化损伤；甜茶提取物具有抗过敏和保湿效果，可以减轻皮肤的过敏反应，舒缓肌肤，使皮肤保持水润；积雪草提取物具有促进伤口愈合和抗炎效果，有助于修复受损的皮肤组织，加快伤口愈合，减轻皮肤炎症，缓解红肿、瘙痒等症状，有助于痤疮的消除和缓解；虎杖提取物含有白藜芦醇可改善肤色暗沉和抗氧化，可以改善油性皮肤暗沉的现象；白柳皮提取物的主要成分水杨甙可调节皮脂分泌，减少油脂，还可以温和去除老化角质，使肌肤光滑，对油性皮肤有很好的控油祛痘效果。

18、优选的，所述甜茶提取物、虎杖提取物、白柳皮提取物的质量比为(5～8):(1～2)：1。

19、优选的，所述苹果酸三肽为10～20份。

20、所述乳化剂选自鯨蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷、peg-60甘油异硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯的至少一种。

21、所述保湿剂选自乙基己基甘油、低聚果糖、果糖、葡萄糖、1,2-己二醇、丁二醇、甘油、1,2-戊二醇、透明质酸钠的至少一种。

22、所述抗氧化剂选自生育酚乙酸酯、苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、山梨酸钾、苯甲酸钠的至少一种。

23、本发明的另一目的在于提供一种清爽控油组合物的制备方法，包括以下步骤：将葡萄籽提取物、甜茶提取物、积雪草提取物、虎杖提取物、白柳皮提取物分别研磨过100～500目筛，然后溶于部分纯净水和丁二醇的混合溶液，在100～200rpm速度下搅拌得到提取物溶液；将苹果酸三肽与乳化剂、保湿剂、抗氧化剂与剩余纯净水混合，在100～200rpm速度下搅拌得到均相溶液，将均相溶液与提取物溶液混合，在500～800rpm速度下搅拌得到均质溶液。

24、本发明的另一目的在于保护所述清爽控油组合物在爽肤水、精华水、乳液、精华、面霜、bb霜、防晒霜、粉底液、隔离乳中的应用，尤其适用于爽肤水、精华水、乳液中的应用。

25、需要说明的是，本发明提供的清爽控油组合物的配方为原材料浓缩液配方，应用于爽肤水、精华水、乳液、精华、面霜、bb霜、防晒霜、粉底液、隔离乳中可根据实际需要进行稀释和增加其他功效成分进行配合。

26、有益效果

27、本发明提供了一种清爽控油组合物，通过将苹果酸与2,2-二甲氧基丙烷先反应得到反应中间体对苹果酸的一端羧基进行保护或者直接使用2-(2,2-二甲基-5-氧代-1,3-二氧戊环-4-基)乙酸作为苹果酸的前驱体，使得苹果酸的另一端羧基可以与ghk的n-端定点连接而制得苹果酸三肽，苹果酸三肽一方面可以增强三肽的稳定性，改善三肽的溶解性；另外苹果酸功能基团可以有效去除皮肤表面油酯，三肽功能基团可以促进胶原蛋白合成、抗氧化和抗衰老，使皮肤保持湿润状态，从根本上调节水油平衡，达到清爽控油的效果。本发明还添加了葡萄籽提取物、甜茶提取物、积雪草提取物、虎杖提取物、白柳皮提取物等植物提取组分，可以调节皮脂分泌，改善皮肤出油暗沉和毛孔堵塞，同时舒缓肌肤，使皮肤保持水润，对于南方多雨气候人群或者油性皮肤有很好的清爽控油效果。