一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法与流程

本发明涉及金属材料，具体为一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法。

背景技术：

1、高温合金中夹杂物对材料性能有着非常重要的影响，al2o3、zro2、tin等非金属夹杂物会形成裂纹源并促进裂纹扩展，导致材料性能下降。合金中非金属夹杂物按照来源可分为内生夹杂物和外来夹杂物，外来夹杂物来源主要为冶炼过程中原材料带入和耐火材料掉落或夹渣，而内生夹杂物来源很大一部分来自于高温合金冶炼原料及冶炼过程中n、o、al、mg等气体和活泼金属杂质元素相互反应生成的夹杂物。

2、目前，对高温合金及原料中夹杂物的无法进行定量表征，主要通过金相和扫描来定型分析，或者主要通过杂质元素成分来表征原材料的纯净度，但越来越多的实验证明原材料的成分并不能够完全标识夹杂物的含量。浮渣测试是目前比较成熟的夹杂物测试方法，此方法可以有效地测定大尺寸夹杂物的含量，从而半定量表征合金纯净度。也有一些单位采用电解法进行夹杂物检测，例如北京科技大学可采用大样电解或小样电解来检测高温合金中的夹杂物，但是其对样品的要求较高，且分析效率较低。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，包括以下步骤：

3、s1、制样：选取一定量的高温合金用原材料，先使用铁锤将15～30mm大块料砸碎成5～10mm小块料，然后使用研磨机将小块料破碎成0.5～3mm小颗粒；

4、s2、称重：称取1g小颗粒原材料用于后续酸溶实验；

5、s3、酸溶：根据不同的原材料化学性质，选取出可以与原材料基体反应的酸液并确定酸液的浓度，保证酸液能将原材料全部溶解；

6、s4、过滤：使用过滤装置将酸液与原材料充分反应后的溶液进行过滤，所选取的过滤纸过滤精度为0.8μm；

7、s5、烘烤：烘干过滤溶液后的过滤纸，可使用低温烘箱，不可污染过滤纸的过滤面；

8、s6、电镜观察：使用导电胶轻微粘贴过滤纸过滤面，将夹杂物粘贴至导电胶上，利用电镜能谱分析确定导电胶上夹杂物的成分，并进行统计。

9、作为优选，所述s1中使用研磨机制备出0.5～3mm的颗粒，同时称取3～10g，其中，使用1g粒径为0.6～1mm的金属颗粒。

10、作为优选，所述s3中若反应速度慢，则可使用水浴加热方法加快反应速度。

11、作为优选，所述s3中确定适用的酸溶液种类及浓度，按照要求准备20～150ml酸液并在50℃±10℃下溶解原材料2h，酸溶镍铌使用15ml浓硝酸溶液、10ml浓氢氟酸溶液的混合溶液，酸溶真空级金属脱气铬使用20ml蒸馏水、10ml浓盐酸、10ml浓硫酸的混合溶液。

12、作为优选，所述s6中使用电镜对过滤纸上的夹杂物进行能谱分析，视场放大倍数为200～650倍，选取4～6个视场，得出视场内每一个夹杂物的成分。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

14、(1)该发明可定量统计原材料中夹杂物数量、种类、尺寸信息；

15、(2)相比浮渣测试进行检测夹杂物，该发明可检测尺寸较小的夹杂物，可完整定量表征合金纯净度；

16、(3)相比电解法进行夹杂物检测，该发明更简单、高效。

17、(4)可采用缩分法，增大取样量，提高对样本的代表性。

1.一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，其特征在于：所述s1中使用研磨机制备出0.5～3mm的颗粒，同时称取3～10g，其中，使用1g粒径为0.6～1mm的金属颗粒。

3.根据权利要求1所述的一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，其特征在于：所述s3中若反应速度慢，则可使用水浴加热方法加快反应速度。

4.根据权利要求1所述的一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，其特征在于：所述s3中确定适用的酸溶液种类及浓度，按照要求准备20～150ml酸液并在50℃±10℃下溶解原材料2h，酸溶镍铌使用15ml浓硝酸溶液、10ml浓氢氟酸溶液的混合溶液，酸溶真空级金属脱气铬使用20ml蒸馏水、10ml浓盐酸、10ml浓硫酸的混合溶液。

5.根据权利要求1所述的一种金属材料夹杂物定量统计分析的方法，其特征在于：所述s6中使用电镜对过滤纸上的夹杂物进行能谱分析，视场放大倍数为200～650倍，选取4～6个视场，得出视场内每一个夹杂物的成分。