一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法

本发明涉及化工，特别是一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法。

背景技术：

1、呋喃酮类化合物是一类重要的有机化合物，此类化合物广泛存在于许多天然和非天然产物中，大多具有较强的生物活性。可用于有机合成中间体，在药物合成方面具有重大价值。由于呋喃酮这些优点，人们对呋喃酮化合物的合成研究给很热衷，因此合成呋喃酮的方法也比较多，目前的呋喃类衍生物的合成实验器械，大多采用人工手动配比的方式对多种原料进行混合配比，且需要通过搅拌棒的方式对其进行手动搅拌，而呋喃类衍生物整体反应时间较长,需要人员频繁的进行手动加料、搅动以及观察等操作，操作比较繁琐,严重浪费了实验时间，鉴于此，针对上述问题，现有技术中可能已经存在了解决的技术手段，但是本案想要提供一种替代或替换的技术方案。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法，解决了现有的大多采用人工手动配比的方式对多种原料进行混合配比，且需要通过搅拌棒的方式对其进行手动搅拌，而呋喃类衍生物整体反应时间较长,需要人员频繁的进行手动加料、搅动以及观察等操作，操作比较繁琐,严重浪费了实验时间的问题。

2、实现上述目的本发明的技术方案为：一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法，包括以下步骤；

3、步骤s1：选择具有合适官能团的起始原料，如带有羟基、羧基或卤素等官能团的芳香族化合物，以便在后续步骤中容易进行转化和官能团替换，称取0.10-0.20mol的芳香酸，该芳香酸的选择取决于目标手性呋喃类衍生物的具体结构；

4、步骤s2：在室温下，将芳香酸加入到40-60ml无水乙醇和6-9ml浓硫酸的混合溶液中回流20-24h，进行酯化反应，生成芳酸乙酯；

5、步骤s3：在室温下，将制得的芳酸乙酯加入到0.25-0.45mol的85%的水合肼和50ml无水乙醇中回流，生成芳香肼；

6、步骤s4：将芳香肼加入到溶有0.1-0.2mol氢氧化钾的200ml无水乙醇的溶液中，搅拌下滴入0.1-0.2mol的二硫化碳，在室温下反应12h，然后加入无水乙醚60-80ml继续反应0.5-1h；

7、步骤s5：抽滤得钾盐，并取0.05mol的上述钾盐，加入到0.1-0.2mol85%的水合肼中回流5h至溶液绿色，倒入100-120ml冰水中，用稀盐酸中和至ph=3，放置过夜，抽滤，烘干，用乙醇重结晶得化合物，该化合物即为手性呋喃类衍生物的一部分或中间产物；

8、步骤s6：根据目标手性呋喃类衍生物的具体结构，可能需要进行进一步的手性合成步骤，如手性拆分、手性催化等；

9、步骤s7：通过调整反应物的摩尔比、反应时间、溶剂种类和浓度等条件，可以进一步优化合成手性呋喃类衍生物的反应过程，优化措施旨在提高产率、减少副产物的生成和提高产物的纯度。

10、一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法的设备，包括底板、安装立架以及顶板，所述安装立架固定安装于所述底板上端中心处，所述顶板固定安装于所述安装立架上端，所述安装立架内安装有安装搅拌结构，所述顶板上端设有填料结构；

11、所述安装搅拌结构包括：第一电机、丝杆、移动安装块、配重块、第一轴承座、操作轴、固定板、齿条、齿轮、第一菱形块、第二轴承座、连接杆、第二菱形块、卡接组件、安装套筒、托架以及翻转密封组件；

12、所述第一电机固定安装于所述安装立架内下壁面处，所述丝杆一端与所述第一电机驱动端连接，且另一端通过轴承活动嵌装于所述安装立架内上壁面内，所述移动安装块活动嵌装于所述安装立架内，且通过内螺纹活动套装于所述丝杆上端，所述配重块固定安装于所述移动安装块一侧壁面处，所述第一轴承座固定安装于所述移动安装块另一侧壁面处，所述操作轴一端嵌装于所述第一轴承座内，所述固定板固定安装于所述安装立架后壁面处，所述齿条固定安装于所述固定板上端，所述齿轮固定安装于所述操作轴上端，且与所述齿条啮合，所述第一菱形块一端固定安装于所述操作轴一侧，所述第二轴承座嵌装于所述第一菱形块一侧壁面内，所述连接杆一端嵌装于所述第二轴承座内，所述第二菱形块固定安装于所述连接杆一侧，所述卡接组件活动套装于所述第一菱形块以及第二菱形块上端，所述安装套筒固定安装于所述第二菱形块一侧，所述托架固定安装于所述安装套筒下壁面处，所述翻转密封组件固定安装于所述安装套筒以及托架一侧壁面处。

13、优选的，所述卡接组件包括：两个卡接吸附板以及菱形卡接套筒；

14、两个所述卡接吸附板分别固定安装于所述第一菱形块以及第二菱形块上端，所述菱形卡接套筒活动套装于所述第一菱形块以及第二菱形块上端，且一端与其中一个所述卡接吸附板贴合。

15、优选的，所述翻转密封组件包括：安装板、第二电机、两个辅助板、转动轴、两个定位螺母、盖板以及挤压膨胀组件；

16、所述安装板固定安装于所述安装套筒以及托架一侧壁面处，所述第二电机固定安装于所述安装板一侧壁面下端，两个所述辅助板均固定安装于所述安装板一侧壁面处，所述转动轴一端与所述第二电机驱动端连接，且另一端活动贯穿于两个所述辅助板，两个所述定位螺母均活动套装于所述转动轴上端，通过转动轴上端加工的外螺纹对两个定位螺母进行固定，所述盖板一端套装于所述转动轴上端，且位于两个所述定位螺母之间，所述挤压膨胀组件一端安装于所述安装板一侧，且另一端与所述转动轴连接。

17、优选的，所述挤压膨胀组件包括：固定挤压板、第一气囊、气体连接管、第二气囊、操作块以及转动挤压板；

18、所述固定挤压板固定安装于所述安装板一侧壁面处，所述第一气囊固定安装于所述固定挤压板一侧，所述气体连接管一端与所述第一气囊一侧连接，所述第二气囊固定安装于所述盖板下壁面处，且与所述气体连接管另一端连接，所述操作块固定套装于所述转动轴上端，所述转动挤压板固定安装于所述操作块一侧壁面处。

19、优选的，所述填料结构包括：存放箱体、填料块、连接管、若干挡板以及保存箱；

20、所述存放箱体固定安装于所述顶板上端，所述填料块固定安装于所述顶板下壁面一侧，所述连接管一端与所述填料块连通，且另一端与所述存放箱体下端一侧连通，若干所述挡板均位于所述存放箱体内另一侧，所述保存箱固定安装于所述顶板上端一侧。

21、优选的，所述底板上端一侧设有后处理结构，所述后处理结构包括：抽滤箱体以及烘干箱体；

22、所述抽滤箱体固定安装于所述底板上端一侧，所述烘干箱体位于所述抽滤箱体上端。

23、优选的，所述抽滤箱体与所述烘干箱体一侧设有隔板。

24、优选的，所述安装立架与所述底板连接处设有连接加强筋。

25、优选的，所述盖板上端一侧设有转动把手。

26、利用本发明的技术方案制作的一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法，通过设置的安装搅拌结构与填料结构配合，整体采用自动化的混合方式，可实现对多种原料的充分混合处理，且采用膨胀式的封堵方式,可有效地保证反应器具在混合时的密封效果，避免内部的原料散落，同时，采用托架的安装方式，在室温下进行自然反应时，可充分的对反应器具内的原料进行观察，保证观察效果，且通过设置的填料结构，可实现对不同的材料进行快速添加。