一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法

本发明属于食品包装材料领域，具体涉及一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法。

背景技术：

1、食品包装膜是用来包裹在食品表面，阻止外来污染物进入，防止并延长食品变质的一种高分子材料。但随着传统石油基塑料包装材料的大量使用，造成资源浪费的同时也使“白色污染”问题越来越严重，因此开发绿色可降解的新型环保包装材料势在必行。

2、大豆分离蛋白（soy protein isolate，spi）作为一种天然材料，蛋白质含量不低于90%，具有良好的成膜能力。但单一的spi复合膜的机械性能、耐水性能较差、货架期短，因此为了改善单一膜的性能，需要复合其他成膜基质作为增强剂。由各种动物副产品生产的明胶（gelatin，gel）具有很强的机械和阻隔性能，经水解后变为线性分子，可以与球状的spi结构互相交缠，形成紧凑的结构，使复合膜的综合性能得到增强。但是spi/gel复合膜不具有较高的抗氧化和抗菌活性，限制了其在食品包装中的应用。

3、植物精油作为一种天然抗菌剂，被公认为是安全的食品添加剂，安全无毒可替代化学防腐剂，在可食性膜领域中受到广泛关注。丁香精油（clove essential oil，ceo）组成成分十分复杂，含有大量具有多种生物活性的酚类化合物，具有良好的抑菌抗氧化效果，但由于其高挥发性限制了它在可食性膜中的应用。国内外学者研究表明，用乳液对精油进行包封能够提高精油的贮藏稳定性和生物利用率，保护其活性成分并控制其释放。皮克林乳液是由固体颗粒稳定乳液体系的新型乳液，具有不依赖传统乳化剂的特点，对生物活性物质起到保护、控释等作用。生物相容性和安全性较好的蛋白基颗粒、多糖基颗粒被广泛用于稳定皮克林乳液。本发明采用具有一定乳化性的乳清蛋白和柑橘果胶，作为稳定皮克林乳液的乳化剂。乳清蛋白的乳化性较好但缺乏表面电荷的相斥作用，容易发生聚集，与带电物质果胶结合可以提高其稳定性，构建稳定的复合体系。将负载ceo的皮克林乳液加入到spi/gel成膜基质中，减少精油在制膜过程中的挥发损失，并实现在膜基质中的控制释放，提高spi/gel双蛋白膜的抗菌抗氧化活性，并且同时对复合膜的机械、阻隔性能也有改善。

4、综上所述，本发明主要将乳清蛋白-果胶稳定的皮克林乳液与spi/gel成膜基质共混，通过流延法制备了具有抗菌抗氧化活性的复合膜，通过ceo在薄膜中的缓慢释放产生长久的抗菌活性而达到食品防腐保鲜的目的，具有较高的实用价值与经济价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，该制备方法简单，易于操作，所得复合膜具有优异的机械物理性能和抗菌抗氧化性。

2、一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，至少包含以下步骤：

3、步骤一：皮克林乳液的制备

4、（1）将质量百分比浓度为3-5%的乳清蛋白和果胶分别溶解于水中，搅拌均匀，充分水化后将上述两种溶液溶液混合，得到乳清蛋白-果胶分散液，再加入油相；所述的乳清蛋白-果胶分散液中，乳清蛋白溶液与果胶溶液的体积比为1：1-4：1，所述的油相是丁香精油，加入量为乳清蛋白-果胶分散液体积的10-30%；

5、（2）用均质机分散3-5 min后用超声探针处理得到皮克林乳液，均质机转速为10000-13000 r/min，每次45 s，间隔15 s；

6、步骤二：皮克林乳液膜的制备

7、（1）取质量百分比浓度为3-8%的大豆分离蛋白加入水中，于磁力搅拌器搅拌均匀，加入溶液体积1-3%的甘油和0.5-1%的明胶作为增强剂后，于水浴锅70-85 ℃下搅拌0.5-1.5 h制备为spi/gel成膜液；

8、（2）将步骤一所得皮克林乳液与步骤二（1）spi/gel成膜液混合，皮克林乳液的添加量为成膜液体积的1-8%，磁力搅拌器混合20-40 min，制备皮克林乳液膜的膜液备用；

9、（3）成膜：将上述得到的皮克林乳液膜成膜液静置消除气泡后倒入塑料平皿中，在烘箱内干燥成膜，冷却至室温回软后揭膜，并置于恒温恒湿培养箱内平衡2 d。

10、优化的步骤一（1）所述的乳清蛋白-果胶分散液中，乳清蛋白溶液与果胶溶液的体积比为2：1。

11、优化的步骤一（1）所述的油相加入量为乳清蛋白-果胶分散液体积的12%。

12、优化的步骤一（2）所述的油相加入后用均质机分散的时间为5 min。

13、优化的步骤二（2）所述的超声探针超声功率为250 w，以超声3 s，间断2 s超声模式超声10 min。

14、优化的步骤二（1）所述的大豆分离蛋白的质量百分比浓度为5%。

15、优化的步骤二（1）所述的甘油和明胶添加量分别为溶液体积的2%和0.8%，于水浴锅搅拌的时间为1 h。

16、优化的步骤二（2）所述的皮克林乳液的添加量为spi/gel成膜液体积的6%。

17、优化的步骤二（2）所述的磁力搅拌时间为30 min。

18、优化的步骤二（3）所述的烘箱干燥温度为50 ℃，5 h，恒温恒湿培养箱为25 ℃，50%湿度。

19、本发明具有以下的有益效果：

20、（1）本发明使用乳清蛋白-果胶作为乳化剂制备皮克林乳液，制备方法简单，原料常见，并且避免了污染环境；

21、（2）本发明中丁香精油通过负载在皮克林乳液中，使得活性成分更加稳定，克服了精油易挥发易氧化的不足；

22、（3）本发明将上述皮克林乳液加入到spi/gel复合膜液中，所制得的膜具有更高的机械和阻隔性能，并且解决了现有双蛋白复合膜抗菌抗氧化活性较差的问题。

1.一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤一（1）所述的乳清蛋白-果胶分散液中，乳清蛋白溶液与果胶溶液的体积比为2：1。

3.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤一（1）所述的油相加入量为乳清蛋白-果胶分散液体积的12%。

4.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤一（2）所述的油相加入后用均质机分散的时间为5 min。

5.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤一（2）所述的超声探针超声功率为250 w，以超声3 s，间断2 s超声模式超声10 min。

6.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二（1）所述的大豆分离蛋白的质量百分比浓度为5%。

7.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二（1）所述的甘油和明胶添加量分别为溶液体积的2%和0.8%，于水浴锅搅拌的时间为1 h。

8.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于： 优化的步骤二（2）所述的皮克林乳液的添加量为大豆蛋白-明胶成膜液体积的6%。

9.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二（2）所述的磁力搅拌时间为30 min。

10.如权利要求1所述的一种负载丁香精油皮克林乳液的抗菌复合膜的制备方法，其特征在于：优化的步骤二（3）所述的烘箱干燥温度为50 ℃，5 h，恒温恒湿培养箱为25 ℃，50%湿度。