一种电子级有机清洗液中氯离子的检测方法与流程
技术特征:
1.一种电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s1中,所述离子交换树脂包括强酸性阳离子交换树脂,所述离子交换树脂的浸泡活化时长为30~35min,需要清洗至清洗液无色透明。
3.根据权利要求2所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂包括带有磺酸基团的强酸性阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s2中,电子级有机清洗液样品与离子交换树脂的质量比为1:8~1:10。
5. 根据权利要求1或4所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s2中,静置时长为10 ~15min,加水稀释倍数为5~10倍,待测液的ph值为6~8。
6.根据权利要求1所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s3中,所述第一维梯度洗脱及第二维梯度洗脱检测包括:采用第一维色谱柱分离待测液中的氯离子和有机组分,分离后的氯离子经浓缩柱富集,淋洗液通过阀切换将氯离子从浓缩柱上洗脱进入第二维梯度洗脱系统;采用第二维色谱柱对待测氯离子再次分离,分离后的氯离子通过抑制器降低背景电导后,使用电导检测器进行检测。
7.根据权利要求6所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,淋洗液通过阀切换将氯离子从浓缩柱上洗脱进入第二维梯度洗脱系统的时间点在进样后1~4min范围内。
8. 根据权利要求6所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s3中,第一维梯度洗脱条件包括:使用聚合物基质反相色谱柱,水为流动相a,有机溶剂为流动相b,定量环的体积为100-500 μl;流动相的梯度洗脱程序为:0~8min,流速保持1ml/min,流动相a的体积占比保持100%,流动相b的体积占比保持0%;8~12min,流速保持1ml/min,流动相a的体积占比由100%逐渐降至80%,流动相b的体积占比由0%逐渐升至20%;12~20min,流速保持1ml/min,流动相a的体积占比保持80%,流动相b的体积占比保持20%;20~25min,流速保持1ml/min,流动相a的体积占比由80%逐渐升至100%,流动相b的体积占比由20%逐渐降至0%;25~50min,流速保持1ml/min,流动相a的体积占比保持100%,流动相b的体积占比保持0%。
9.根据权利要求6所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s3中,第二维梯度洗脱条件包括:使用阴离子交换色谱柱,氢氧根离子溶液为流动相c;流动相的梯度洗脱程序为:0~10min,流动相c的浓度保持10mmol/l;10~17min,流动相c的浓度由10mmol/l逐渐升至19mmol/l;17~20min,流动相c的浓度由19mmol/l逐渐升至50mmol/l;20~25min,流动相c的浓度保持50mmol/l;25~25.1min,流动相c的浓度由50mmol/l逐渐降至10mmol/l;25.1~50min,流动相c的浓度保持10mmol/l。
10.根据权利要求1所述的电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,其特征在于,步骤s1中使用的离子交换树脂在检测结束后可进行再生处理,再生液为包含硫酸和乙腈的混合液。
技术总结
本发明公开了一种电子级有机清洗液中氯离子的检测方法,该方法包括称取一定质量待测液和一定质量树脂按比例混合,完成前处理后,将待测液注入二维离子色谱进行分离检测,依次进行第一维分离及第二维分离检测,采用外标法测定待测液中的氯离子含量。该方法的回收率范围为90%~110%,线性范围为1~100μg/kg;方法简便、准确性高、选择性好,可为电子级有机清洗液中氯离子的检测提供科学的技术手段。
技术研发人员:程正鹏,贺兆波,叶瑞,杨着,夏致远,王永叶
受保护的技术使用者:湖北兴福电子材料股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/11/14
技术研发人员:程正鹏,贺兆波,叶瑞,杨着,夏致远,王永叶
技术所有人:湖北兴福电子材料股份有限公司
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